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液相故障排查 | 液相進(jìn)樣后不出峰

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2023-12-28
做液相的小伙伴們,有遇到過(guò)這種情況嗎?“明明我已經(jīng)進(jìn)樣了啊,峰呢?”
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遇到這種問(wèn)題,不要慌!小研和大家一起排查問(wèn)題:

儀器系統(tǒng)問(wèn)題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后,連接兩通后再次進(jìn)樣,發(fā)現(xiàn)還是不能出峰,則是儀器系統(tǒng)出現(xiàn)了問(wèn)題。



壓力問(wèn)題

檢查壓力是否正常。若壓力偏低,可能存在漏液的地方;若壓力偏高,可能存在堵塞的地方,檢查堵塞的方法應(yīng)順著管路流向從后往前排查;若壓力波動(dòng)大,則可能管路中有污染的地方,應(yīng)沖洗管路后再進(jìn)樣;若無(wú)壓力,有可能是沒(méi)關(guān)閉排空閥或者泵頭進(jìn)空氣不能吸液。如沒(méi)關(guān)閉排空閥,則流動(dòng)相去往廢液,并沒(méi)有去到色譜柱洗脫樣品。



流動(dòng)相問(wèn)題

檢查是否使用了錯(cuò)誤的試劑配制流動(dòng)相、沒(méi)有正確的調(diào)節(jié)流動(dòng)相pH或流動(dòng)相比例設(shè)置錯(cuò)誤,都有可能導(dǎo)致流動(dòng)相不匹配,出峰提前、延遲或者不出峰。



檢測(cè)器問(wèn)題

檢查是否已開(kāi)啟檢測(cè)器燈,紫外波長(zhǎng)選擇不合適,檢測(cè)器本身出現(xiàn)問(wèn)題或者樣品濃度太低,檢測(cè)器靈敏度無(wú)法檢測(cè)。



樣品問(wèn)題

檢查是否設(shè)置好樣品瓶,若設(shè)置成了其他樣品瓶(這也可能導(dǎo)致出峰提前、延遲或峰形異常)或者沒(méi)設(shè)置樣品瓶,儀器空白運(yùn)行。檢查是否是樣品稀釋濃度太低,導(dǎo)致檢測(cè)器無(wú)法檢測(cè)到;檢查樣品量是否充足,若低于0.5ml刻度,則會(huì)無(wú)法正常吸取樣品。




進(jìn)樣器問(wèn)題

檢查是否是進(jìn)樣針進(jìn)氣泡,若進(jìn)氣泡則會(huì)導(dǎo)致樣品并未真正進(jìn)樣成功,一般通過(guò)洗針即可解決。

色譜柱問(wèn)題

當(dāng)我們把色譜柱拆下后,連接兩通后再次進(jìn)樣,發(fā)現(xiàn)出峰了,則是色譜柱出現(xiàn)了問(wèn)題。




色譜柱選擇問(wèn)題

檢查色譜柱是否選擇正確,是否與方法匹配,柱效是否正常。




平衡問(wèn)題

檢查是否是平衡不充分,所導(dǎo)致不出峰。若使用離子交換色譜柱,或離子交換模式分析時(shí),初次平衡需要充足的平衡時(shí)間,建議使用流動(dòng)相小流速平衡過(guò)夜。


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