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手性sfc流動(dòng)相的配制與選擇

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2021-10-29
手性sfc流動(dòng)相的配制與選擇。手性SFC的柱壓降大(比毛細(xì)管色譜大30倍),對(duì)分離有影響(柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大,產(chǎn)生壓力效應(yīng));超臨界流體的密度受壓力在臨界壓力處最大,超過(guò)該點(diǎn),影響小,超過(guò)臨界壓力20%,柱壓降對(duì)分離的影響?。?/div>

  手性sfc流動(dòng)相的配制與選擇。手性SFC的柱壓降大(比毛細(xì)管色譜大30倍),對(duì)分離有影響(柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大,產(chǎn)生壓力效應(yīng));超臨界流體的密度受壓力在臨界壓力處最大,超過(guò)該點(diǎn),影響小,超過(guò)臨界壓力20%,柱壓降對(duì)分離的影響小;

手性SFC

  一、流動(dòng)相的配制:

  液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):

  a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。

  b、流動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。

  c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長(zhǎng)的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長(zhǎng)液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。

  d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器,使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制。

  e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。

  f、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè),還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。

  二、流動(dòng)相流速的選擇:

  因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,使用最佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。

  當(dāng)選用最佳流速時(shí),分析時(shí)間可能延長(zhǎng)??刹捎酶淖兞鲃?dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間(如使用反相柱時(shí),可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。

  在使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相,使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命,提高柱性能。


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